Laporan Analisis Anion

NB: Please use it properly

Disusun oleh: Dewi Meita Sari

BAB I

PENDAHULUAN

 

1.1  Tujuan Percobaan

Menentukan jenis Anion yang terdapat pada sampel dengan Analisis Kimia Kualitatif Anorganik.

 

1.2  Prinsip Percobaan

Anion merupakan unsur non logam yang bermuatan negatif. Metode yang digunakan untuk mengidentifikasi Anion ini adalah Analisis Kimia Kualitatif anorganik. Ion-ion diidentifikasi menurut sifat fisika dan kimianya.

1.3  Teori Percobaan

Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh.

(Underwood, 1986)

Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif.  Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti  warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet  untuk  mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah.

Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat  yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium.   Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang  berguna untuk analisis selanjutnya.

(Svehla, 1990)

Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel.

Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kalarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H₂SO₄ encer, dan anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H₂SO₄ pekat. Demikian pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi redoks.  Berikut adalah reaksi-reaksi sampel dengan asam sulfat dingin.

Anion lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat dalam  keadaan dingin, tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari NO2 yang dihasilkan, dan asetat  memberikan bau khas cuka jika direaksikan dengan asam sulfat pekat.

Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl2 larut dalam air panas. Tidak mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan.

Untuk Reaksi Kering pemeriksaan Anion dalam sampel yang masih berbentuk zat biasanya dilakukan dengan menggunakan larutan Ekstrak Soda (ES). Larutan ekstrak soda dibuat dengan memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium karbonat selama 10 menit, lalu disaring. Filtrat yang diperoleh disebut ekstrak soda (ES). Karena ES suasana basa maka larutan ES ini tidak dipergunakan tanpa pengaturan suasana yang tepat. Biasanya sebelum digunakan ditambahkan dulu asam.

Fungsi larutan ekstrak soda adalah untuk mengendapkan kation logam berat dan untuk mempertinggi kelarutan anion.. Pada pemanasan dengan penambahan Na₂CO₃ ion-ion logam diendapkan dalam bentuk oksida, hidroksida, karbonat dan karbonat basa. Bila Na₂CO₃ yang ditambahkan banyak maka CrO₄^2- yang dapat larut makin banyak.

 

 

 

BAB II

ALAT DAN BAHAN

 

2.1 ALAT

©      Tabung reaksi

©      Pipet tetes

©      Erlenmeyer 100 mL

©      Rak tabung

©      Hot Plate

©      Penangas Air

©      Penjepit Tabung

©      Kertas Isap

2.2 BAHAN

©      Sampel Anion (E, F, G, H)

©      Aquades

©      Larutan HCl

©      Larutan H₂SO₄

©      Larutan FeCl₃

©      Larutan Amilum

©      Larutan I₂

©      Larutan Fe(SO₄)₂

©      Larutan NaSCN

©      Larutan HNO₃

©      Larutan H₂O₂

©      Larutan KMnO₄

©      Larutan PbOAc

©      Larutan NaOH

©      Larutan AgNO₃

©      Larutan K₂CrO₄

BAB III

PROSEDUR

 

3.1 Identifikasi Sianida (CN^–)

1. A.    Uji dengan Perak Nitrat
   1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
   2. Ditambahkan larutan AgNO₃ ke dalam tabung tersebut tetes demi tetes
   3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
   4. B.     Uji dengan Asam Sulfat Pekat
      1. Sedikit garam sianida dipanaskan dengan asam sulfat pekat
      2. Uji nyala dilakukan terhadap karbon monoksida yang dihasilkan
      3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
      4. C.    Uji Biru Prusia
         1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
         2. Sampel dibasakan dengan larutan NaOH
         3. Ditambahkan beberapa mL Larutan Fe(SO₄)₂
         4. Campuran dididihkan
         5. Campuran yang telah dingin diasamkan dan ditambahkan larutan FeCl₃
         6. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya

3.2  Uji Tiosulfat

1. A.    Uji dengan HCl encer
   1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
   2. Ditambahkan HCl encer, lalu dipanaskan
   3. Uji dilakukan dengan kertas saring yang telah dibasahi dengan larutan K₂CrO₄
   4. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
   5. B.     Uji dengan Larutan Iod
      1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
      2. Ditambahkan larutan iod
      3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
      4. C.    Uji dengan Larutan PbOAc
         1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
         2. Ditambahkan larutan Timbal secara berlebih
         3. Campuran dipanaskan hingga terbentuk endapan
         4. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya

3.3 Uji Nitrit

1. A.    Uji dengan HCl encer
   1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
   2. Ditambahkan HCl encer sehingga diperoleh warna dan uap
   3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
   4. B.     Uji dengan Kalium Iodida
      1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
      2. Ditambahkan larutan Kalium Iodida
      3. Campuran tersebut diasamkan dengan asam asetat/asam sulfat encer
      4. Ditambahkan beberapa tetes amilum
      5. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
      6. C.    Uji dengan Kalium Permanganat
         1. Larutan Kalium Permanganat yang sebelum telah diasamkan dituangkan kedalam tabung reaksi
         2. Kemudian ditambahkan Larutan sampel
         3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya

3.4  Uji Kromat dan Dikromat

1. A.    Uji dengan larutan Perak Nitrat
   1. Larutan sampel dituangkan kedalam 3 tabung reaksi
   2. Kemudian ditambahkan larutan AgNO₃ sehingga terbentuk endapan
   3. Kedalam 3 tabung tersebut ditambahkan masing-masing asam nitrat encer, ammonia dan asam asetat.
   4. Kemudian ditambahkan HCl dan dipanaskan
   5. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
   6. B.     Uji dengan Timbal Asetat
      1. Larutan sampel dituangkan kedalam 3 tabung reaksi
      2. Ditambahkan larutan Timbal
      3. Kedalam 3 tabung tersebut ditambahkan masing-masing asam nitrat encer, ammonia dan NaOH
      4. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
      5. C.    Uji dengan H₂O₂
         1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
         2. Sampel diasamkan dengan larutan HCl
         3. Ditambahkan amil alcohol
         4. Ditambahkan larutan H₂O₂ tetes pertetes
         5. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya

 

3.5  Uji Permanganat

1. A.    Uji dengan H₂O₂
   1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
   2. Sampel diasamkan dengan larutan HCl
   3. Ditambahkan amil alcohol
   4. Ditambahkan larutan H₂O₂ tetes pertetes
   5. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
   6. B.     Uji dengan NaOH
      1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
      2. Ditambahkan larutan NaOH
      3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
      4. C.    Uji dengan H₂SO₄ encer
         1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
         2. Ditambahkan larutan H₂SO₄ encer
         3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya

3.6  Uji Asetat

1. A.    Uji dengan H₂SO₄ encer
   1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
   2. Ditambahkan larutan H₂SO₄ encer, kemudian campuran tersebut dipanaskan.
   3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
   4. B.     Uji dengan AgNO₃
      1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
      2. Ditambahkan larutan AgNO₃ ke dalam tabung tersebut tetes demi tetes
      3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
      4. C.    Uji dengan FeCl₃
         1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
         2. Ditambahkan larutan FeCl₃
         3. Campuran tersebut dipanaskan hingga terbentuk endapan
         4. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya

3.7  Uji Klorida

1. A.    Uji dengan H₂SO₄ pekat
   1. Larutan dituangkan kedalam 2 tabung reaksi
   2. Ditambahkan larutan asam sulfat
   3. Salah satu tabung dimasukkan kedalam penangas
   4. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
   5. B.     Uji dengan AgNO_3­­
      1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
      2. Ditambahkan larutan AgNO₃ ke dalam tabung tersebut hingga terbentuk endapan
      3. Kemudian ditambahkan larutan Ammonia encer, Kalium sianida atau tiosulfat
      4. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
      5. C.    Uji dengan PbOAc
         1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
         2. Ditambahkan larutan PbOAc ke dalam tabung tersebut
         3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya

3.7  Uji Sulfida

1. A.    Uji dengan HCl atau H₂SO₄ encer
   1. Larutan dituangkan kedalam  tabung reaksi
   2. Ditambahkan larutan asam klorida atau asam sulfat
   3. Hasil diuji dengan kertas saring yang telah dibasahi dengan PbOAc
   4. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
   5. B.     Uji dengan Perak Nitrat
      1. Larutan dituangkan kedalam 2 tabung reaksi
      2. Ditambahkan larutan asam nitrat panas dan dingin kedalam masing-masing tabung
      3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
      4. C.    Uji dengan Timbal Asetat
         1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
         2. Ditambahkan larutan PbOAc ke dalam tabung tersebut
         3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya

 

 

 

 

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

 

4.1  Data Pengamatan

No.	Kode Sampel	Uji Fisik			Hasil
		Warna	Bau	Kejernihan
1	E	Bening	Tidak berbau	Jernih	Cl–
2	F	Ungu	Tidak berbau	Berwarna	MnO4
3	G	Bening	Tidak berbau	Jernih	S2O32-
4	H	Bening	Berbau cuka	Jernih	CH3COO–

4.2  Reaksi

1. A.    Sampel E

Anion Klorida, Cl-

–          Cl^–  +  AgNO₃  à AgCl ↓   + NO₃^–

                                                ^end.putih

1. B.     Sampel F

Anion Permanganat, MnO₄

–          2 MnO₄^2-  + 5 H₂O₂  + 6H⁺  à 5O₂     + 2 Mn²⁺   +  8H₂O

                                                                                 ^{coklat kehitaman}

1. C.    Sampel G

Anion Sulfit, S₂O₃^2-

–          S₂O₃^–  + I₂  à  2I^–  +  S₄O₆^2-

1. D.    Sampel H

Anion Asetat, CH₃COO^–

–          CH₃COO^–  +  AgNO₃  à  CH₃COOAg ↓

                                                                     ^{endapan putih}

–          6 CH₃COO^–  +  3Fe³⁺  + 2H₂O  à [Fe₃(OH)₂(CH₃COO)₆]⁺ + 2H⁺

–          [Fe₃(OH)₂(CH₃COO)₆]⁺ + 4H₂O à 3Fe(OH)₂CH₃COO ↓ + CH₃COOH  + H^{+                                         endapan coklat}

BAB V

PEMBAHASAN

 

Tujuan dari praktikum ini adalah menentukan jenis Anion yang terdapat pada sampel dengan Analisis Kimia Kualitatif Anorganik. Pada setiap sampel dilakukan uji-uji yang menghasilkan reaksi-reaksi spesifik.

1. A.    Sampel E
2. Larutan tidak berbau dan tidak berwana
3. Dari keterangan tersebut larutan tidak mungkin mengandung Anion MnO₄^2-, CH₃COO^–, CrO₄^2-, Cr₂O₇^2-, Karena anion-anion tersebut merupakan anion yang spesifik dalam hal warna dan bau.
4. Dilakukan uji dengan Larutan Perak Nitrat menghasilkan endapan berwarna putih, kemungkinan Anion adalah Cl^–. Dengan reaksi :

Cl^–  +  AgNO₃  à AgCl  ↓  + NO₃^–

                                      ^end.putih

Maka anionnya adalah Cl^–.

1. B.     Sampel F
2. Larutan tidak berbau dan berwarna ungu kehitaman.
3. Dari keterangan diatas kemungkinan Larutan mengandung Anion MnO₄^2- karena larutan yang mengandung MnO₄^2- akan berwarna ungu kehitaman.
4. Untuk memastikan dilakukan dengan uji dengan larutan H₂O₂ menghasilkan larutan coklat kehitaman. Kesimpulannya anion tersebut adalah MnO₄^2- karena MnO₄^2- direaksikan dengan H₂O₂ menghasilkan larutan Mangan yang berwarna coklat kehitaman dengan reaksi:

2 MnO₄^2-  + 5 H₂O₂  + 6H⁺  à 5O₂     + 2 Mn²⁺   +  8H₂O

                                                                                ^{coklat kehitaman}

Maka anionnya adalah Permanganat, MnO₄^2-.

1. C.    Sampel G
2. Larutan tidak berwarna dan tidak berbau
3. Dari keterangan tersebut larutan tidak mungkin mengandung Anion MnO₄^2-, CH₃COO^–, CrO₄^2-, Cr₂O₇^2-, Karena anion-anion tersebut merupakan anion yang spesifik dalam hal warna dan bau.
4. Dilakukan uji dengan larutan I₂, Larutan yang asalnya berwarna coklat ketika ditambahkan larutan sampel maka larutan menjadi jernih. Maka Anion adalah Sulfit karena tiosulfit tereduksi menjadi tiosulfat. Dengan reaksi :

S₂O₃^–  + I₂  à 2I^–  +  S₄O₆^2-

                                           ^{lar. tidak berwarna}

Maka anion tersebut adalah positif Tiosulfit, S₂O₃^–.

1. D.    Sampel H
   1. Larutan tidak berwarna tetapi berbau cuka
   2. Dari keterangan tersebut larutan tidak mungkin mengandung Anion MnO₄^2-, CrO₄^2-, Cr₂O₇^2-, Karena anion-anion tersebut merupakan anion yang spesifik dalam hal warna. Tetapi bau khas cuka dari ion CH₃COO^– kemungkinan larutan ini mengandung anion CH₃COO^–.
   3. Untuk memastikan dilakukan uji terhadap larutan AgNO₃ menghasilkan endapan putih. Kemungkinan ion CH₃COO^– karena ion tersebut menghasilkan endapan putih CH₃COOAg ketika direaksikan dengan AgNO₃ dengan reaksi :

CH₃COO^–  +  AgNO₃  à  CH₃COOAg ↓

                                                                           ^{endapan putih}

Kemudian dilakukan uji dengan larutan FeCl menghasilkan endapan berwarna jingga. Ion CH₃COO^– akan menghasilkan endapan berwarna coklat ketika bereaksi dengan FeCl₃. Dengan reaksi :

–    6 CH₃COO^–  +  3Fe³⁺  + 2H₂O  à [Fe₃(OH)₂(CH₃COO)₆]⁺ + 2H⁺

–    [Fe₃(OH)₂(CH₃COO)₆]⁺ + 4H₂O à 3Fe(OH)₂CH₃COO↓ + CH₃COOH  + H^{+                                                  endapan coklat}

Maka anion tersebut adalah CH₃COO^–.

BAB VI

KESIMPULAN

 

            Dari percobaan diatas didapat kesimpulan sebagai berikut :

–          Sampel E mengandung anion Cl^–

–          Sampel F mengandung anion MnO₄

–          Sampel G mengandung anion S₂O₃^–

–          Sampel H mengandung anion CH₃COO^–

DAFTAR PUSTAKA

 

©      Day, JR dan Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta

©      Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga. Jakarta.

©      Svehla, G, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Edisi ke-5. PT Kalman Media Pustaka. Jakarta

©      Sukardjo, 1985. Kimia Anorganik .Bina Aksara. Yogyakarta

©      Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.